NY∕T 3161-2017 有机肥料中砷、镉、铬、铅、汞、铜、锰、镍、锌、锶、钴的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法(农业)
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ID： |
1B6D127F23F14F78A400BE1EDA813C29 |
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文件大小(MB)： |
0.51 |
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页数： |
9 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-19 |
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ICS 65.080,B 10 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3161 一2017,有机肥料中呻、铺、铭、铅、隶、铜、锤、,镇、铸、银、钻的测定微波消解-电感搞合,等离子体质谱法,Determination of arsenic ,cadmium ,chromium ,lead ,mercury ,copper ,manganese ,nickle , zinc ,strontium and cobalt in organic fertilizer一,Microwave digestion-ICPIMS method,2017-12-22 发布2018 一06-01 实施,中华人民共和国农业部发布,NY/ T 3161-2017,目U 昌,本标准按照GB/ T 1. 1-2009 给出的规则起草,本标准，由农业部种植业管理司提出井归口,本标准起草单位: 农业部农产品及转基肉产品质茧安全监督检验测试中心(杭州) ,本标准主要起草人:张永志、叶雪珠、肖文丹、孙彩霞、王钢军、王强、钱鸣蓉,I,NY/T 3161-2017,1 范围,有机肥料中呻、铺、铭、铅、隶、铜、锤、镇、铸、银、钻的测定,微波消解-电感藕合等离子体质谱法,本标准规定了有机肥料中呻(As) 、铺(Cd) 、锵(Cr) 、铅(Pb) 、录(Hg) 、铜(Cu) 、锺(Mn) 、镇(Ni) 、辞,(Zn) 、锦(Sr) 、钻(Co) 的微波消解-电,l 本标准适用于有机肥料中,本标准不适用于绿肥,2 规范性引用文件,3 原理,通过测茧,4. 1,4.2,4.3,4. 4,4.5 金溶液:100 mg/ L,4.6 标准储备溶液(As 、Cd 、,的单元素标准溶液物质,离,证井授予标准物质证书,4. 7 混合内标储备溶液(Rh ， Re): 10 mgJ 问霄33 配升授予标准物质证书的标准榕液物质,4.8 多元素混合标准工作榕液:准确移取适量标准储备榕液(4. 6) ，用硝酸榕液( 4 .4 ) 逐级稀释至以下,浓度:Cd 、Hg ， O. 040 mg/ L;As,l. 0 mg/ L;Co 、Pb ， 2. 0 mg/ L;Cu 、Ni ， 4. 0 mg/ L;Cr , 5. 0 mg/ L;Zn, Sr,20 mg/ L;Mn, 40 mg/ L 。现用现配,4. 9 混合内标工作液:取混合内标储备溶液(4.7)0.5 mL 置于100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液(4.4) 稀,释至刻度，浓度为0.050 mg/ L 。现用现配,4. 10 调谐液: 电感藕合等离子体质谱仪自备的调谐液或相当者,4 门水为符合GB/ T 6682 规定的一级水,1,NY/T 3161-2017,4.12 高纯氧气: 高纯氧气( 二三99 . 999%) 或液氧,5 仪器设备,5. 1 电感搞合等离子体质谱仪,5. 2 天平:感盐0.1 mg ,5. 3 微波消解仪，配有聚四氟乙烯消解罐,5. 4 控温赶酸装置,5. 5 粉碎机,6 试验步骤,6. 1 样品制备,取代表性样品不少于100 g ，粉碎后全部过1. 0 mm 筛，储存于密闭玻璃或聚乙烯塑料瓶中，混匀,备用,6. 2 试样消解,称取试样O . 2 g~O . 5 g(精确至0 . 0001 g) ，置于聚四氟乙烯消解罐中，加人5 mL 硝酸(4 . 1)、O. 5,mL 双氧水(4 . 2) 、0 . 25 mL 氢氟酸(4 . 3) ， 加0 . 1 mL 的金榕液(4 . 5) ，轻微摇晃浸润样品，注意尽量不要,使试样附着于罐壁上。放置0 . 5 h 后，旋紧罐盖，按微波消解仪的操作步骤进行消解，消解条件参见附,录A 的表A. 1 。消解结束后冷却至室温， 取出，缓缓打开罐盖排气， 用少盐水冲洗内盖，将消解罐置于,控温赶酸装置上，于100 0C 条件下加热赶酸至榕液体积小于1 mL o 冷却后，将消解液转移至50 mL 容,量瓶中，定容， 71昆匀备用,6.3 标准曲线绘制,准确移取OmL 、0 . 5mL 、1. 0 mL 、2 . 0mL 、4 . 0mL 、8.0mL 多元素混合标准工作榕液(4. 的，分别置,于100 mL 容量瓶中，再分别加人0 . 2mL 金榕液(4 . 日，用硝酸榕液(4. 的稀释至刻度，摇匀，各元素浓,度见表10,表1 混合标准溶液中各元素浓度,单位为微克何升,标准工作溶液质量浓度,兀京,系列1 系列2 系列3 系列4 系列5 系列6,As O 5. 0 10. 0 20. 0 40.0 80. 0,cd O 0. 2 0. 4 O. 8 1. 6 3. 2,Cr O 25. 0 50. 0 100. 0 200.0 400. 0,Pb O 10. 0 20.0 40. 0 80.0 160. 0,Hg O O. 2 O. 4 O. 8 1. 6 3. 2,Cu O 20. 0 40. 0 80. 0 160. 0 320. 0,Mn O 200. 0 400. 0 800. 0 1 600. 0 3200. 0,Ni O 20. 0 40.0 80. 0 160.0 320. 0,Zn O 100. 0 200. 0 400. 0 800. 0 1 600. 0,Sr O 100. 0 200.0 400.0 800. 0 1 600.0,co O 10. 0 20. 0 40.0 80. 0 160. 0,6. 4 测定,调整仪器工作条件，用调谐液(4 . 10) 进行调谐，参见附录B 的表B. 1 选取内标元素。……
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